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常见问题

肉桂醛的生产工艺与检测方法

作者:能迈科质检部 | 更新时间:2019-10-17

一.肉桂醛简介


1.CAS号:104-55-2
2.分子式:C9H8O
3.分子量:132.16

 

4.结构式:


二.肉桂醛性质

 

     1.熔点:-9~-4
       2.沸点:250-252
       3.密度:1.05g/mL at25
       4.折射率:20/D 1.622
       5.储存条件: 存放在30以下

       6.化学性质:淡黄色黏稠液体,有特殊的肉桂香味。易溶于乙醇、乙醚、氯仿和油脂,溶于丙二醇,难溶于水和甘油。在空气中易被氧化成硅酸,能随水蒸汽挥发。

三.肉桂醛安全信息

         1.危险品标志:Xi(刺激性)
         2.危险类别码:36/37/38-43(刺激眼睛、呼吸系统、皮肤)

         3.安全说明:26-36/37


四.生产工艺
 

生产方法:

1 羟基缩合法。以苯甲醛和乙醛为原料。在碱性条件下缩合生成桂醛。先后将133kg苯甲醛、400kg水、10kg 40%-50%的氢氧化钠、66.6kg乙醛和40-50kg苯加入反应锅,在20下搅拌反应5h。反应结束后静置分层,取苯层,然后用稀酸和水洗至中性。减压蒸馏回收苯后,收集1302.67Kpa)的馏分,即得产品肉桂醛55-60kg
        2)精油单离法。桂皮油和锡兰油中约含55%-85%的桂醛,可用亚硫酸氢钠加成法分离。加成物经离心分离、稀酸或稀碱分解、水蒸汽蒸馏和减压蒸馏得到桂醛。

 

五.检测方法
 

试剂和材料

丙酮:分析纯

N2纯度不小于99.9%

H2纯度不小于99.9%

空气:需经净化处理
 

仪器、设备:

气相色谱仪:灵敏度及稳定性应符合GB/T9722-2006中有关规定的气相色谱仪。

色谱柱:DB——5   30m×0.32mm×0.25um

微量进样器:10ul

检测器:FID
 

色谱操作条件:

柱温:140
初时:3min    1升速:10/min   1终温:260   1终时:10min 
2升速:0

         检测温度:240

         汽化温度:280

         载气:N2  0.06MPa(表压)      尾吹:30ml/min

         H2:30ml/min

         空气:300ml/min

         分流比:1/50

         柱前压:15psi

         样品处理:丙酮+样品=3+1

         进样量:0.2ul
 

  分析步骤:

        仪器操作按操作说明书进行,仪器性能要求遵守GB/T9722-2006中第6章,待仪器基线稳定后即可进样,各组分峰形全部出后进行峰面积测量。计算纯度的方法按面积归一化法进行。

        两次平行测定结果的差值不大于0.2%,取其算术平均值作为测量结果。