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肉桂酸甲酯的生产工艺及检测方法

作者:能迈科质检部 | 更新时间:2019-10-22
一.肉桂酸甲酯简介
 
1. CAS号:103-26-4
2. 分子式:C10H10O2
3. 分子量:162.19
4. 结构式:
 
二.肉桂酸甲酯性质
 
1. 熔点:34-38℃
2. 沸点:260-262℃
3. 密度:1.092
4. 折射率:1.5771
5.溶解性:溶于乙醇、乙醚、甘油、丙二醇、大多数非挥发性油和矿物油,不溶于水。
6.化学性质: 白色至微黄色结晶,呈樱桃和香酯似香气。
 
三.肉桂酸甲酯安全信息
 
1. 安全说明:22-24/25
2. WGK Germany:1
3. RTECS号:GE0190000
 
四.肉桂酸甲酯用途和生产工艺
 
生产方法:
由肉桂酸与甲醇酯化而得。将肉桂酸、甲醇和硫酸的混合物加热回流5h,加收过量的甲醇。冷却,分去酸层,水洗后再用10%碳酸钠溶液洗涤,然后用水洗至中性。得粗品,经重结晶或减压蒸馏[收集132-134℃(2.0kPa)馏分],得肉桂酸甲酯成品。收率约70%。
 
五.肉桂酸甲酯检测方法
 
试剂和材料
无水乙醇:分析纯
N2纯度不小于99.9%
H2纯度不小于99.9%
空气:需经净化处理
 
仪器、设备:
气相色谱仪:灵敏度及稳定性应符合GB/T9722-2006中有关规定的气相色谱仪。
色谱柱:DB——5   30m×0.32mm×0.25um
微量进样器:10ul
检测器:FID
 
色谱操作条件:
柱温:140℃
初时:3min    1升速:10℃/min   1终温:260℃   1终时:10min 
2升速:0
检测温度:280℃
汽化温度:290℃
载气:N2  0.06MPa(表压)      尾吹:30ml/min
H2:30ml/min
空气:300ml/min
分流比:1/50
柱前压:15psi
样品处理:无水乙醇+样品=1+1 混匀后直接进样
进样量:0.4ul
 
分析步骤
仪器操作按操作说明书进行,仪器性能要求遵守GB/T9722-2006中第6章,待仪器基线稳定后即可进样,各组分峰形全部出后进行峰面积测量。计算纯度的方法按面积归一化法进行。
两次平行测定结果的差值不大于0.2%,取其算术平均值作为测量结果。