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肉桂酸甲酯的生产工艺及检测方法

作者：能迈科质检部 | 更新时间：2019-10-22
一．肉桂酸甲酯简介
 
1. CAS号：103-26-4
2. 分子式：C10H10O2
3. 分子量：162.19
4. 结构式：
 
二．肉桂酸甲酯性质
 
1. 熔点：34-38℃
2. 沸点：260-262℃
3. 密度：1.092
4. 折射率：1.5771
5.溶解性：溶于乙醇、乙醚、甘油、丙二醇、大多数非挥发性油和矿物油，不溶于水。
6.化学性质： 白色至微黄色结晶，呈樱桃和香酯似香气。
 
三．肉桂酸甲酯安全信息
 
1. 安全说明：22-24/25
2. WGK Germany：1
3. RTECS号：GE0190000
 
四．肉桂酸甲酯用途和生产工艺
 
生产方法：
由肉桂酸与甲醇酯化而得。将肉桂酸、甲醇和硫酸的混合物加热回流5h，加收过量的甲醇。冷却，分去酸层，水洗后再用10%碳酸钠溶液洗涤，然后用水洗至中性。得粗品，经重结晶或减压蒸馏[收集132-134℃（2.0kPa）馏分]，得肉桂酸甲酯成品。收率约70%。
 
五．肉桂酸甲酯检测方法
 
试剂和材料
无水乙醇：分析纯
N2纯度不小于99.9%
H2纯度不小于99.9%
空气：需经净化处理
 
仪器、设备：
气相色谱仪：灵敏度及稳定性应符合GB/T9722-2006中有关规定的气相色谱仪。
色谱柱：DB——5   30m×0.32mm×0.25um
微量进样器：10ul
检测器：FID
 
色谱操作条件：
柱温：140℃
初时：3min    1升速：10℃/min   1终温：260℃   1终时：10min 
2升速：0
检测温度：280℃
汽化温度：290℃
载气：N2  0.06MPa（表压）      尾吹：30ml/min
H2：30ml/min
空气：300ml/min
分流比：1/50
柱前压：15psi
样品处理：无水乙醇+样品=1+1 混匀后直接进样
进样量：0.4ul
 
分析步骤
仪器操作按操作说明书进行，仪器性能要求遵守GB/T9722-2006中第6章，待仪器基线稳定后即可进样，各组分峰形全部出后进行峰面积测量。计算纯度的方法按面积归一化法进行。
两次平行测定结果的差值不大于0.2%，取其算术平均值作为测量结果。
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