一.简介
1. CAS号:102-92-1
2. 分子式:C9H7ClO
3. 分子量:166.6
4. 分子式:
5. 英文名:Cinnamoyl Chloride
二.性质
1. 熔点:35-37℃
2. 沸点:256-258℃
3. 密度:1.1617
4. 折射率:1.614
5. 储存条件:0-6℃
6. 化学性质:白色或微黄色针状结晶。溶于石油醚,四氯化碳和热乙醇,不溶于水。在水中缓慢分解。
三.安全信息
1. 危险品标志:C
2. 危险类别码:34-29-20-14
3. 安全说明:26-36/37-/39-45-25-30-23-8
四.用途和生产工艺
用作有机合成中间体;测定微量水分的试剂。用于微量水的测定,也用作有机合成中间体。
生产方法:由肉桂酸钠与乙二酰氯反应而得。将乙二酰氯和苯配成溶液,在不时搅拌下将干燥过的肉桂酸钠分多次加入,每次加入待反应放出二氧化碳后再加下次。然后回流2h。稍冷后,将产生的氯化钠和微量未反应的肉桂酸钠滤除。滤液先在常压下蒸除苯,再减压蒸馏收集131℃(1.47kPa)馏分,即得产品,产率75-90%。需提纯时,可用四氯化碳重结晶。肉桂酸与二氯亚砜反应制取肉桂酰氯。
五.检测方法
试剂和材料
无水乙醇:分析纯
N2纯度不小于99.9%
H2纯度不小于99.9%
空气:需经净化处理
仪器、设备:
气相色谱仪:灵敏度及稳定性应符合GB/T9722-2006中有关规定的气相色谱仪。
色谱柱:DB——5 30m×0.32mm×0.25um
微量进样器:10ul
检测器:FID
色谱操作条件:
柱温:140℃
初时:3min 1升速:10℃/min 1终温:260℃ 1终时:10min
2升速:0
检测温度:240℃
汽化温度:290℃
载气:N2 0.06MPa(表压) 尾吹:30ml/min
H2:30ml/min
空气:300ml/min
分流比:1/50
柱前压:15psi
样品处理:无水乙醇+样品=3+1
进样量:0.2ul
分析步骤
仪器操作按操作说明书进行,仪器性能要求遵守GB/T9722-2006中第6章,待仪器基线稳定后即可进样,各组分峰形全部出后进行峰面积测量。计算纯度的方法按面积归一化法进行。
两次平行测定结果的差值不大于0.2%,取其算术平均值作为测量结果。