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常见问题

肉桂酰氯化学性质、用途、生产工艺及检测方法

作者:能迈科质检部 | 更新时间:2019-11-07

一.简介

1. CAS号:102-92-1

2. 分子式:C9H7ClO

3. 分子量:166.6

4. 分子式:

5. 英文名:Cinnamoyl Chloride


二.性质

1. 熔点:35-37

2. 沸点:256-258

3. 密度:1.1617

4. 折射率:1.614

5. 储存条件:0-6

6. 化学性质:白色或微黄色针状结晶。溶于石油醚,四氯化碳和热乙醇,不溶于水。在水中缓慢分解。


三.安全信息

1. 危险品标志:C

2. 危险类别码:34-29-20-14

3. 安全说明:26-36/37-/39-45-25-30-23-8

 

四.用途和生产工艺

用作有机合成中间体;测定微量水分的试剂。用于微量水的测定,也用作有机合成中间体。

生产方法:由肉桂酸钠与乙二酰氯反应而得。将乙二酰氯和苯配成溶液,在不时搅拌下将干燥过的肉桂酸钠分多次加入,每次加入待反应放出二氧化碳后再加下次。然后回流2h。稍冷后,将产生的氯化钠和微量未反应的肉桂酸钠滤除。滤液先在常压下蒸除苯,再减压蒸馏收集131℃(1.47kPa)馏分,即得产品,产率75-90%。需提纯时,可用四氯化碳重结晶。肉桂酸与二氯亚砜反应制取肉桂酰氯。

 

五.检测方法

试剂和材料

无水乙醇:分析纯

N2纯度不小于99.9%

H2纯度不小于99.9%

空气:需经净化处理

仪器、设备:

气相色谱仪:灵敏度及稳定性应符合GB/T9722-2006中有关规定的气相色谱仪。

色谱柱:DB——5   30m×0.32mm×0.25um

微量进样器:10ul

检测器:FID

色谱操作条件:

柱温:140℃

初时:3min    1升速:10℃/min   1终温:260℃   1终时:10min 

2升速:0

检测温度:240℃

汽化温度:290℃

载气:N2  0.06MPa(表压)      尾吹:30ml/min

H2:30ml/min

空气:300ml/min

分流比:1/50

柱前压:15psi

样品处理:无水乙醇+样品=3+1

进样量:0.2ul

分析步骤

仪器操作按操作说明书进行,仪器性能要求遵守GB/T9722-2006中第6章,待仪器基线稳定后即可进样,各组分峰形全部出后进行峰面积测量。计算纯度的方法按面积归一化法进行。

  两次平行测定结果的差值不大于0.2%,取其算术平均值作为测量结果。